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HPLC アクセサリー

HPLC システム本来の性能を発揮させるには、最適なアクセサリー類の選択が欠かせません。 不適格なアクセサリの装備により、測定感度の低下のみならず、運転中の液漏れなど事故発生に繋がるケースもあり、生産性の低下を招きます。 ここでは、重要な構成要素である 「フィッティング」 や 「チュービング」 を中心に、お客様から寄せられた質問への回答を掲載いたします。 
”Q(Question)”の部分をクリックすると”A(Answer)”が表示されます。

製品全般に関して

様々な種類のポリマー製品がラインアップされていますが、どの様な違いがあるのですか?


従来から、高塩濃度溶媒を使用する場合や柔軟性を必要とする場合および中・低圧部分には、「テフロン(Teflon)」・「ポリプロピレン(Polypropylene)」・「テフゼル(Tefzel)」などのポリマーが使用されています。アップチャーチ社では、さらに耐薬品性・物理的強度に優れた「PEEK樹脂(Polyetheretherketone)」を始めとする高機能ポリマーを、いち早く”フィッティング”や”チュービング”などに採用しました。

なぜポリマー製を採用しているのですか?


従来の金属製のフィッティングは、凹と凸の形状・寸法に応じて、耐圧性やデッドボリュームの微量化など、独自の最適化が図られるようになり、「カシメ」と呼ばれる工程で完全に固定されますが、逆に互換性に問題が起こる様になりました。
アップチャーチ社では、ポリマーの柔軟性・可塑性および物理的・化学的特性に着目し、互換性に優れたユーザーフレンドリーな製品開発を行っています。

RoHS指令に関連する情報・資料はありますか?


アップチャーチ社(UPCHURCH)から公開されています。下記の「RoHS Compliant Part Number Search」をクリックすると検索サイトが表示されます。品番(Part Number)を入力して、「Search」ボタンをクリックすると、関連製品リストが表示されます。該当品をクリックすると「証明書」が表示されます。

「RoHS Compliant Part Number Search」

フィッティングに関して

「フィッティング」ってな〜〜〜に?


「フィッティング」とは『辞書(某)』によると、「適当な」・「似合いの」・「適合」・「あてはめ」と訳されていますが、ここ(分野)では「接続に最適な(Best for Connection)」と理解されているようです。
「液体」や「気体」などの”流体”を、各々のコンポーネントやモジュールを接続するための『パーツ(部品)』と定義されている様ですが、意外と(とても)「奥が深い」のでご注意下さい(all about FITTINGS, by John W. Batts, IVをご参照下さい。)

「フィッティング」にはどんな種類があるのですか?


一般的に「フィッティング」とは、チュービングを固定させるための「フェラル(Ferrule)」と接続ポートに固定するための「ナット(Nut)」で構成されます。基本的な選択方法は・・・
接続ポートの種類について
 ♥ ネジ山が内部にあるもの、外部にあるもの
 ♥ 底部がフラットのもの、テーパー状のもの
ナットのネジについて
 ♠ インチ規格か、ミリメートル規格か
 ♠ ホールサイズ(使用できるチュービングサイズ)は

フランジ加工フィッティングの代わりになるフィッティングはありますか?


「加工工具がない」・「チュービングの内径が細い」・「材質が熱変性しない」・「不器用」など、フランジ加工が困難または不可能な場合には、フラットタイプのポートに接続する場合には、内部がテーパー状になったナットと逆方向状のフェラルを用いた「フランジレスフィッティング」が最適です。

使用していない「カラム」や「接続ポート」などを保護する良い方法はありますか?


フィッティングの規格に応じた「プラグ」および「キャップ」を取り揃えています。


同じ規格のフィッティングで、ヘッド部分の形状・サイズやナットの長さが異なるのは?


代表的なヘッド部分の形状には、Hex-Head・Wrench-Flat・Knurl があります。ヘッド部分の形状・サイズやナットの長さが異なるのは、取り付け部位のスペースや深さに対応するためで、Hex-Headタイプでは”スパナ”や”レンチ”の代わりに「エクステンダーツール」を用いることで狭いスペースでの着脱を容易にします。

ナノポートアッセンブリーは、どの様にして固定するのですか?


ポート底部を付属の接着リングを用いて 165-177℃, 60min あるいは市販のエポキシ樹脂接着剤等で固定します。

HPLC装置は、どのメーカーも同一規格ですか?


現在では、国内・外ほとんどのメーカーのHPLC装置で「10-32」規格のフィッティングが採用されています。※随分以前のHPLC装置ではメーカーごとに異なる規格が採用され、型式・年式ごとに異なる場合もあったようです。
上図に示すように、使用している接続ポートによって、フェラル形状・ネジ部の長さ・ポートの深さに違いがありますが、下記一覧表をご参考下さい。UPCHURCH製品は、すべての規格に適合する「Fitting Type」「Ferrule Type」を取り揃えています。

Fitting Type Ferrule Type ネジ部の長さ ポートの深さ 主な用途
10-32 WATERS 0.320" 0.130" 送液系・カラム接続
SWAGELOK 0.225" 0.090" 送液系・カラム接続
PARKER 0.210" 0.090" 送液系・カラム接続
RHEODYNE 0.220" 0.170" Injection Valve / Switching Valve
VALCO 0.300" 0.080" Injection Valve / Switching Valve
1/4-28 SSI (GILSON) 0.313" 0.070" 送液系(高圧)

『ポートの深さ』って耳にしたことがありますが、なんのことですか?


上のイラストをご参照下さい。チュービングを固定するフェラルとポートのテーパーの違いや『ポートの深さ』の違いがご理解いただけましたか?。
フィッティング(ナット・ネジ)の規格は同じであっても、「ポートの深さ」はどうでしょうか?
特に、分離カラムのアウトレットが「深いポート」にもかかわらず「浅いフィッティング」を使用したら、「高価・高性能・高分離カラム」で分離した成分がミキシング・希釈されてしまいます。

Fitting Type Ferrule Type ネジ部の長さ ポートの深さ 主な用途
10-32 WATERS 0.320" 0.130" 送液系・カラム接続
SWAGELOK 0.225" 0.090" 送液系・カラム接続
PARKER 0.210" 0.090" 送液系・カラム接続
RHEODYNE 0.220" 0.170" Injection Valve / Switching Valve
VALCO 0.300" 0.080" Injection Valve / Switching Valve
1/4-28 SSI (GILSON) 0.313" 0.070" 送液系(高圧)

チュービングに関して

チュービングをきれいに切断する方法は?


♣ 金属製チュービングの場合
カッターが市販されていますが、電動タイプではチュービングの外部・内部に「バリ」が生じたり、手動タイプでは切断面がフラットにならないなどの問題があります。また、チタニウム製チュービングは、切断不可能です。
 ⇒ アップチャーチ社では、プレカット品をお薦めしています。

♣ ポリマー製チュービングの場合
テフロン (Teflon) などの軟質ポリマーでは、市販のナイフで切断可能ですが刃先の角度を垂直に保つテクニックが必要です。PEEK などの硬質ポリマーでは、切断面を完全なフラット状に切断することは困難で、しかも危険です。
 ⇒ 専用のポリマーチュービングカッターをお薦めします (A-327, A-329 など)。
 ⇒ フューズドシリカ(Fused Silica)チュービングは専用カッターが必要です (FS-315 など)。
 ⇒ ピークシル (PEEKSIL™) チュービングは切断不可能です。プレカット品をお求め下さい。

チュービングの外径と内径は、どのように選択するのですか?


一般的に、チュービングの外径(OD : Outside Diameter)は接続ポートの規格に準じ、内径(ID : Inside Diameter)は流速および圧力・目的に準じます。 HPLC の場合には、『① システムのインレット』『② システム内』『③ システムのアウトレット』で大別できます。
① システムのインレット:リザーバーから送液ポンプまで。低圧ですが、ポンプ吸入時に高流速を必要としますので、1/8" OD, 0.062" ID などのテフロンチュービングが一般的に使用されます。
② システム内:送液ポンプからカラムまで。最も高圧になりますので耐圧性の高い材質を必要とし、1/16" OD, 0.010" ID や 0.020" ID などのチュービングが一般的に使用されます。
③ システムのアウトレット:カラムアウトレットから検出器まで。圧力はほとんどかかりませんが、カラム分離成分の拡散を押さえるために小さな内径が望まれ、1/16" OD, 0.010" ID などのチュービングが一般的に使用されます。

「チュービングスリーブ」とは、どのようなときに使用するのですか?


「チュービングスリーブ」とは、既存のフィッティングを用いて非対応の外径チュービングを接続ポートに取り付ける場合、例えば 1/16" OD チュービング用のフィッティングを用いて 360 μm OD キャピラリーチュービングを取り付ける場合などに用います。

コネクター類に関して

「ユニオン」・「コネクター」・「アダプター」の違いはなんですか?


「ユニオン」は、同一規格のフィッティングによるチュービングの接続継手です。

「コネクター」は、T 字タイプ・Y 字タイプおよびクロスタイプがあり、「ユニオン」と同様に同一規格のフィッティングによるチュービングの接続をおこない、流路の分岐や溶媒(試薬・ガス etc.)の混合などに用います。また、5〜9個のポートを持った「マニホールド」も用意されています。

「アダプター」は、異なる規格のフィッティングによるチュービングの接続継手で、様々なフィッティング規格・チュービング規格に対応します。

タイゴンやシリコンなどの柔らかいチュービングと、金属や PEEK 樹脂などの硬質チュービングを接続することはできますか?


タイゴンやシリコンなどの柔らかいチュービング同士の接続であれば「バーブド ⇔ バーブド(BARBEDアダプター:通称”筍ジョイント”)」や「バーブド ⇔ ルアーアダプター」があります。

CONNEX
硬質チュービングとの接続では、「バーブド ⇔ フィッティング」・「ルアー ⇔ フィッティング」・「ロックルアー ⇔ フィッティング」タイプなどを取り揃えています。

フィルター類・その他に関して

様々な種類のフィルターがありますが、どんな違いがあるのですか?


■ソルベントフィルター:リザーバー内に浸し、送液ポンプの吸入動作時に溶媒のろ過を行います。溶媒調製時にろ過した溶媒でも、消費と共にリザーバー内が陰圧になり、空気中の浮遊物が混入することがあります。「クローズドリザーバーキャップ」の併用がさらに効果的です。
■インラインソルベントフィルター:サンプルインジェクターの直前に取り付け、システム内で発生する不純物を取り除きます。送液ポンプのピストンシールの”カス”やシステム内部での付着物など流出が起こる場合もあります。
■プレカラムフィルター:サンプルインジェクターと分離カラムの間に取り付け、サンプル由来の不純物を取り除きます。サンプルが微量で充分なろ過ができない場合や溶媒中での凝固物の発生などから分離カラムを保護します。
■ガードカラム:フィルターとは異なりますが、分離カラム直前に取り付け、分離カラムに悪影響をもたらす不純成分を取り除きます。分離カラムと同一の充填剤をパックし、吸着などによる分離カラムの劣化を抑えます。

「フリット」はなにを基準に選択すればよいのですか?


現在使用しているフリットの「フリット厚(B)」と「フリット径(C)」および「形状(リングの有無など)」を確認します。使用目的に応じた「フィルター材質(SS / Ti / PEEK / UHMWPE / PAT)」と「フィルターサイズ(µm)」を決定します。
※「フィルター径(A)」は、大きいほど「ろ過能力」は高くなりますが、「容量」が大きくなるため微量分析の場合などでは「プレカラムフィルター」にはお薦めできません。

バックプレッシャーレギュレーターは、分析用途では絶対に必要ですか?


有機溶媒を含む移動相を使用する場合、脱気処理後の時間経過により、検出器のフローセル内での圧力低下による溶存ガスの気泡発生が起こる場合があります。バックプレッシャーレギュレーター (B.P.R.) で背圧をかけることで、気泡発生を抑えることができます。
B.P.R.の使用以外での気泡発生防止策としては、送液ポンプインレットへの「オンライン脱気装置」の設置または「ソルベントフィルター」や「ボトルキャップ」からのヘリウムガス (He) パージも効果的です。
※分析スケールでの分取 (フラクションコレクション) の場合などでは、後者の方法をお薦めします。

マイクロスプリッターバルブは、どの程度正確にスプリットできますか?


マイクロスプリッターバルブは、「サムスクリュー」に直結した「マイクロスプリッターニードル」と内部の「ニードルポート」の間隙を調整することでスプリットさせる機構です。従って、アウトレットの背圧(Back Pressure)に依存します。つまり、使用するチュービングの内径・長さおよび流速に応じてキャリブレーションを行う必要があります。
※接続先の負荷にもご注意下さい。
マイクロメーター付きのマイクロスプリッターバルブでは、アプリケーション別の条件を記録・確認できます。

廃液を安全に回収できるものはありませんか?


空の薬品ボトルを利用した廃液回収では、廃液中に有機溶媒を含む場合、有害な溶媒蒸気が実験室内に拡散・暴露され、実験者の健康被害の危険を伴います。また、空の薬品ボトルでは転倒の際には実験室内に廃液を飛散させる危険もあります。
「VAPLOCK廃液回収容器」は”クローズドシステム”で、排出される溶媒蒸気を「換気フィルター」でトラップします。転倒しても廃液が飛散することはありません。

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